- 化学制药技术综合实训(第二版)
- 刘郁 卜伟 张念洁主编
- 2261字
- 2021-03-24 03:48:05
2.3 加热方式与设备
加热是化学实验中常用的实验手段。实验室中常用的气体燃料是煤气,液体燃料是酒精;相应的加热器具是各种型号的煤气灯、酒精喷灯和酒精灯。另外还有各种电加热设备。例如电炉、管式炉和马弗炉等。
2.3.1 酒精灯
其加热温度为400~500℃。灯焰分为外焰、内焰和焰心三部分。
使用酒精灯时,首先要检查灯芯,将灯芯烧焦和不齐的部分修剪掉,再用漏斗向灯壶内添加酒精,加入的酒精量不能超过总容量的2/3。加热时,要用灯焰的外焰加热。熄灭时要用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭。使用酒精灯时还需注意,酒精灯燃着时不能添加酒精,不要用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯。
2.3.2 常用电加热装置
电炉、电加热套、管式炉和马弗炉都能代替酒精灯、煤气灯进行加热,属电加热装置。电炉和电加热套(见图2-9)可通过外接变压器来调节加热温度,用电炉时,需在加热容器和电炉间垫一块石棉网,使加热均匀。管式炉有一管状炉膛,最高温度可达950℃,加热温度可调节,炉膛中插入一根瓷管或石英管用来抽真空或通入保护性气体以利于反应进行,管内放入盛有反应物的反应釜,反应物可在空气或其他气氛中受热反应。马弗炉(见图2-9)有一长方形的炉膛,打开炉门就能放入需要加热的器皿,最高温度可达950~1300℃。
图2-9 电加热套及马弗炉
管式炉和马弗炉需用高温计测温,其由一副热电偶和一只测温毫伏表组成。如再连一只温度控制器,则可自动控制炉温。
2.3.3 微波辐射加热
微波辐射加热常用的装置是微波炉。微波炉主要由磁控管、波导、微波腔、方式搅拌器、循环器和转盘六个部分组成。微波炉的加热原理是利用磁控管将电能转换成高频电磁波,经波导入微波腔,进入微波腔内的微波经方式搅拌器作用,可均匀分散在各个方向。
在微波辐射作用下,微波能量对反应物质的分子通过偶极分子旋转和离子传导两种机理来实现,极性分子接受微波辐射的能量,通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应,此瞬间变化是在反应物质内部进行的,因此微波炉加热叫做内加热(传统靠热传导和热对流过程的加热叫外加热),内加热具有加热速度快、反应灵敏、受热体系均匀以及高效节能等优点。
不同类型的材料对微波加热反应有所不同。
(1)金属导体 金属因反射微波能量而不被加热。
(2)绝缘材料 许多绝缘材料如玻璃塑料等能被微波透过,故能被加热。
(3)介质体 吸收微波并被加热,如水、甲醇等。
因此,反应物质常装在瓷质锅、玻璃器或聚四氟乙烯制作的容器中放入微波炉内加热。微波炉加热物质的温度不能用一般的水银温度计或热电偶温度计来测量,微波炉的使用注意事项如下:
① 当微波炉运行时,请勿于门缝置入任何物品,特别是金属物体;
② 不要在炉内烘干布类、纸制品类,因其含有容易引起电弧和着火的杂质;
③ 微波炉工作时,切勿贴近炉门或从门缝观看,以防止微波辐射损坏眼睛;
④ 若设定的加热时间短于4min,则将定时计扭转至超过4min,再转到所需要的时间;
⑤ 切勿使用密封的容器置于微波炉内,以防容器爆炸;
⑥ 如果炉内着火,请紧闭炉门,并按停止键,再关掉计时,然后拔下电源;
⑦ 经常清洁炉内,使用温和洗涤液清理炉门及绝缘孔网,切勿使用腐蚀性清洁剂。
2.3.4 水浴、油浴或砂浴加热
(1)水浴 加热在100℃以下温度容易分解的溶液,或维持一定的温度来进行各种实验时,需用水浴加热,将容器浸入水浴后,浴面应略高于容器中的液面。切勿使容器触及水浴底部,以免破裂。也可把容器置于水浴锅的金属环上,利用水蒸气来加热。如长时间加热,可用电热恒温水浴或采用附有自动添水装置的水浴。涉及钠或钾的操作,切勿在水浴中进行,以免发生事故。
水浴一般用铜制的水浴锅,水浴锅上面可以放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿(水浴也可以用盛有水的烧杯来代替)。实验室中有一种带有温度控制器的电热恒温水浴,电热丝安装在槽底的金属管盘内,槽身中间有一块多孔隔板,槽的盖板上有两孔或四孔,每个孔上均有几个可以移动的直径不同的同心圈盖子,可以根据要加热仪器的大小选择使用。做完实验后,槽内的水可从槽身的水龙头放出,防止锈蚀、损坏仪器。
使用水浴锅时,应注意以下两点:
① 水浴锅内盛水的量不要超过总容量的2/3,并应随时补充少量的热水,以保持其中有占总容量2/3左右的水量,防止烧坏水浴锅;
② 当不慎将水浴锅内的水烧干时(此时煤气灯上的火焰呈绿色),应立即停止加热,待水浴锅冷却后,再加水继续使用。
(2)油浴 在100~250℃之间加热要用油浴。油浴传热均匀,容易控制温度。浴油的品种及油浴所能达到的最高温度如下:甘油140~160℃,聚乙二醇160~200℃,煤油、棉籽油、蓖麻油等植物油约220℃,石蜡油约200℃,硅油250℃左右。除硅油外,用其他油浴加热时要特别小心,当油冒烟时,表明已接近油的着火点,应立即停止加热,以免自燃着火。硅油是有机硅单体水解缩聚而得的一类线型结构的油状物,尽管价格较贵,但由于加热到250℃左右仍较稳定,且无色、无味、无毒、不易着火,在实验室中已普遍使用。
油浴中应悬挂温度计,以便随时控制加热温度。若用控温仪控制温度,则效果更好。实验完毕后应把容器提出油浴液面,并仍用铁夹夹住,放置在油浴上面。待附着在容器外壁上的油流完后,用纸和干布把容器擦净。
(3)沙浴 需加热温度较高时往往使用沙浴。将清洁且干燥的细沙平铺在铁盘上,盛有液体的容器埋入沙中,在铁盘下加热,液体就间接受热。由于沙对热的传导能力较差而散热却快,所以容器底部与沙浴接触处的沙层要薄些,使容器容易受热;容器周围与沙接触的部分,可用较厚的沙层,使其不易散热。但沙浴由于散热太快,温度上升较慢,不易控制。
除此之外,作为一种简易措施,还可用空气浴加热,即将烧瓶离开石棉网1~2mm利用空气浴进行加热。