2.2　药物合成中常用的仪器

2.2.1　常用的玻璃仪器名称

常用的玻璃仪器及名称见图2-2。

2.2.2　仪器的洗涤

洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用。一般说来，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土和其他不溶性物质，还有油污和有机物质。针对这种情况，可以分别采用下列洗涤方法。

（1）用水刷洗　用毛刷就水刷洗，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质。

（2）用去污粉、肥皂或合成洗涤剂洗　去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。使用时，首先把要洗的仪器用水湿润（水不能多），撒入少许去污粉，然后用毛刷擦洗。碳酸钠是一种碱性物质，具有强的去油污能力，而细砂的摩擦作用以及白土的吸附作用则增强了仪器清洗的效果。待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后，用自来水冲去仪器内外的去污粉，要冲洗到没有微细的白色颗粒状粉末留下为止。最后，用蒸馏水冲洗仪器三次，把由自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去，每次的蒸馏水用量要少一些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。这样洗出来的仪器就完全干净了，把仪器倒置时就会观察到仪器中的水可以完全流尽而没有水珠附在器壁上。

（3）用铬酸洗液洗　这种洗液是由等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。在进行精确的定量实验时，往往遇到一些口小、管细的仪器很难用上述方法洗涤，此时就可用铬酸洗液来洗。

往仪器内加入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。转几圈后，把洗液倒回原瓶内。然后用自来水把仪器壁上残留的洗液洗去。最后用蒸馏水洗三次。

如果用洗液把仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗，则效率更高。但要注意安全，不要让热洗液灼伤皮肤。

洗液的吸水性很强，应该随时把装洗液的瓶子盖严，以防吸水降低去污能力。当洗液用到出现绿色（重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色），就失去了去污能力，不能继续使用。

（4）特殊物质的去除　应该根据在器壁上的污物的性质，对症下药，采用适当的药品来进行处理。例如沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸来处理时，就很容易除去。

2.2.3　常用的设备组装图

2.2.3.1　回流及气体回收装置

许多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置。图2-3（a）是普通加热回流装置，图2-3（b）是防潮加热回流装置，图2-3（c）是可吸收反应中生成气体的回流装置，图2-3（d）为回流时可以同时滴加液体的装置，图2-3（e）为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。在回流装置中，一般多采用球形冷凝管，因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高，也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。回流加热前，应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式，在条件允许的情况下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率以控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。

气体吸收装置如图2-3（f），（g）所示用于吸收反应过程中生成的有刺激性和水溶性的气体（如HCl、SO2等）。在烧杯或吸滤瓶中装入一些气体吸收液（如酸液或碱液）以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气相通，消除负压。

2.2.3.2　搅拌回流装置

当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌，因为加热时溶液存在一定程度的对流，从而保持液体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓过热而导致其他副反应发生或有机物的分解；以及有时反应产物是固体，如不搅拌将影响反应顺利进行，在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置，不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。如图2-4所示，图2-4（a）是可同时进行搅拌、回流和测量反应温度的装置，图2-4（b）是同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的装置，图2-4（c）是还可同时测量反应温度的搅拌回流滴加装置，图2-4（d）是磁力搅拌回流装置。

进行一些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将产物之一的水不断从反应混合体系中除去，此时，可以用回流分水装置。如图2-4（e），回流下来的蒸汽冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动流回到反应烧瓶，生成的水从分水器中放出去。

2.2.3.3　蒸馏、分馏装置

蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。图2-5（a）是最常用的蒸馏装置，若蒸馏易挥发的低沸点液体时，需将接液管的支管连上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸馏。图2-5（b）是应用空气冷凝管的蒸馏装置，用于蒸馏沸点在140℃以上的液体。图2-5（c），（d）为蒸除较大量溶剂的装置，液体可自滴液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶。分馏装置如图2-6所示。

2.2.3.4　搅拌的密封装置

搅拌装置中常用的密封装置如图2-7所示。图2-7（a）的装置比较简单，但使用不当时，容易损坏磨口套管。图2-7（b）是聚四氟乙烯制成的，是由螺旋盖、硅橡胶密封垫圈和标准口塞组成，有不同型号，可与各种标准口玻璃仪器匹配，使用方便可靠。图2-7（c）是一种液封装置，常用液体石蜡（或其他惰性液体）进行密封。

在进行搅拌时，依据需要可选择不同形状的搅拌棒，常用的搅拌棒如图2-8所示。还可以使用磁力搅拌器。