气相色谱法检测国内知名品牌面包中甜蜜素的含量_环浡海色质谱绿色新技术-QQ阅读男生科幻网

书名：环浡海色质谱绿色新技术
作者名：刘成雁主编
本章字数：1145字
更新时间：2020-08-27 22:40:56

气相色谱法检测国内知名品牌面包中甜蜜素的含量

赵毅，魏晓晓，董海峰，刘伟丽，张梅^*

（北京市理化分析测试中心，有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室，北京 100094）

甜蜜素（环己基氨基磺酸盐）是一种无营养的合成甜味剂，甜度为蔗糖的40～50倍。甜蜜素是食品生产中常用的添加剂，广泛应用于面包、调味酱汁、饮料等。糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖使用。然而，1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素和糖精10 : 1的混合物可致膀胱癌的动物实验证据，不久后美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用的命令。英、日、加拿大等国随后也禁用。在中国，甜蜜素则是限量使用。《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996及增补品种）中明确规定，甜蜜素在面包中最大使用量为0.65g/kg；目前，气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）是检测甜蜜素最重要的手段之一^[1-4]。本文利用气相色谱法对国内知名品牌下的15种面包进行检测，以确定面包中甜蜜素的含量。

1　实验部分

1.1　实验仪器与试剂

仪器安捷伦7890A型气相色谱仪配有FID检测器（美国，Agilent）；Mettler TdEdo XS205电子天平；漩涡振荡器。

试剂 100g/L硫酸溶液（国药集团）；50g/L亚硝酸钠溶液（国药集团）；氯化钠固体（国药集团）；正己烷分析纯（国药集团）；甜蜜素标准品（国家标准物质中心）。

1.2　样品处理及仪器条件

样品制备取 5g 已粉碎的面包放入 50ml 带塞比色管中，置于冰浴中 30min。依次加入5ml 100g/L硫酸溶液和5ml 50g/L的亚硝酸钠溶液，加水定容至25ml。放于漩涡振荡器振摇1min后先后添加5g氯化钠和10ml正己烷，充分混匀静置15min，取上层正己烷溶液2ml，气相色谱进一步检测。

仪器条件安捷伦7890A型气相色谱仪配有FID检测器（美国，Agilent）、ZB-5MS型毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；升温程序：80℃保持5min，以25℃/min升至220℃，保持3min；进样口温度250℃；分流进样，分流比10 : 1；进样量1μl；载气（99.999%高纯氮气）流速1.0ml/min；检测器温度250℃。

2　结果与分析

甜蜜素在1.0～50μg/ml浓度范围内呈现较好线性，回归方程为Y=0.7726X+0.046，R²=0.9999，平均回收率为98.4%（n=2），空白溶剂、甜蜜素标准品和批次16011201样品色谱图如图1～图3所示。经过大量结果分析（见表1）得到包装完整的面包中甜蜜素含量均为未检出（检出限为0.02g/kg），说明面包中甜蜜素含量低于仪器检出限甚至可能未含有。