3.1 密度的测定
密度是物质的一个重要的物理常数。利用密度的测定可以区分化学组成相类似而密度不同的液体化合物,可以鉴定液体化合物的纯度以及定量分析溶液的浓度。由于测定密度比较麻烦,也不易准确测定,因而常采用测定相对密度予以代替。
相对密度是指一定体积的某物质在一定温度时(20℃)的质量与同体积4℃纯水质量的比值,通常用来表示。其测定方法有密度计法、密度瓶法两种。
3.1.1 密度计法
密度计以前称为比重计,用密度计测定液体的相对密度是比较方便的。根据使用范围的不同,密度计的大小和形状有所不同(图3-1),基本上可分为两大类:一类用于测定相对密度大于1的液体的密度,叫作重表;另一类用于测定相对密度小于1的液体的密度,习惯上叫作比轻计或轻表。密度计是基于浮力原理,其上部细管内有刻度标签表示相对密度,下端球体内装有水银或铅粒。将密度计放入液体样品中即可直接读出其相对密度,该法操作简便迅速,适用于大量且准确度要求不高的测量。
图3-1 密度计
测定液体相对密度时,要将被测液体盛放在有一定高度和一定直径的量筒内,装入的液体不要太满,但应能将密度计浮起。然后把密度计擦干净,用手拿住其上端,轻轻地插入量筒,用手扶住使其缓缓上升,直至稳定地浮在液体之中停止不动。不要使密度计与容器壁接触,密度计也不可突然放入液体内,以防密度计与量筒底相碰而受损。读数时,眼睛视线应与液面在同一个水平位置上,注意视线要与弯月面最低处相切。测定相对密度的同时还应测定液体的温度。
将密度计读数及温度读数记下后,即得试验温度时的相对密度。也可由下列公式换算成20℃时该液体的相对密度:
(3-1)
式中 t——试验时的温度,℃;
γ——相对密度的温度校正系数。
油品相对密度的平均温度校正系数见表3-1。
表3-1 油品相对密度的平均温度校正系数
测定完毕,应将密度计洗干净,用干净柔软的布小心擦干,轻轻放回密度计筒内,以备下次再用。
3.1.2 密度瓶法
密度瓶法适用于液体有机试剂的相对密度的测定。主体的容积一般为15~25mL,侧管的尖端呈毛细管状,温度计的分度位为0.1℃(图3-2)。
图3-2 密度瓶
1—密度瓶主体;2—侧管;3—侧孔;4—罩;5—温度计
测量时将清洁干燥的密度瓶精确称量至0.001g,其质量为m1,再用已知密度的液体(如水)充满密度瓶,装上温度计(瓶中应无气泡),置于恒温槽内,10min钟后取出,将瓶中液面调至密度瓶刻度线处,擦干瓶外壁,称量得到已知液体在测定温度时(由于液体的体积与温度有关,必须使密度瓶在恒温槽内恒温,偏差为±0.03℃)的质量,倒去已知液体,将瓶干燥,倒入待测液体,恒温10min,用同法测得待测液体在测定温度时的质量为m2。
在测定质量时,每个数据都应重复测定两次以上,平行误差应小于0.0004。
试液相对密度()按下式计算:
(3-2)
式中 m1——密度瓶的质量,g;
m2——密度瓶及样品的质量,g;
m3——密度瓶及水的质量,g;
0.99823——将20℃时的相对密度()换算为时的系数,即水在20℃时的密度。
因为液体的密度随温度的变化而变化,所以在测定液体的相对密度时,必须注意控制恒温水浴的温度,使其准确到0.1℃,并最好与室温相近。对于恒温水浴中的水样及样品,要在其温度恒定后再进行测定。