实验2-4　粗硫酸铜的提纯

一、实验目的

1.掌握用化学法提纯硫酸铜的原理与方法。

2.练习并初步学会无机制备的某些基本操作。

二、实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质［FeSO₄、Fe₂（SO₄）₃等］。不溶性杂质可用过滤法除去，可溶性杂质FeSO₄需用氧化剂H₂O₂将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，然后用调节溶液酸度的方法（pH=3.5～4.0），使Fe³⁺完全水解成为Fe（OH）₃沉淀而除去。其反应原理如下：

2FeSO₄+H₂SO₄+H₂O₂Fe₂（SO₄）₃+2H₂O

Fe³⁺+3H₂OFe（OH）₃↓+3H⁺

除去Fe³⁺后的溶液，用KSCN检验Fe³⁺是否还存在，若Fe³⁺已沉淀完全，即可过滤后对滤液进行蒸发结晶。其他微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，仍留于母液之中，经过滤可与硫酸铜分离。

三、仪器和药品

仪器：台秤；研钵；普通漏斗和漏斗架；布氏漏斗；吸滤瓶；蒸发皿；烧杯；石棉网；真空泵。

药品：固体粗硫酸铜；HCl（2mol·L^-1）；H₂SO₄（1mol·L^-1）；NH₃·H₂O（1mol·L^-1，6mol·L^-1）；NaOH（2mol·L^-1）；KSCN（1mol·L^-1）；H₂O₂（质量分数为3%）；滤纸；pH试纸。

四、实验步骤

1. 粗硫酸铜的提纯

①用台秤称取16～17g粗硫酸铜固体，置于研钵中研细后，从其中称出15g作提纯用。另称取1g，用于比较提纯前、后硫酸铜中杂质含量的变化。

②将15g研细的硫酸铜置于100mL小烧杯中，用50mL蒸馏水溶解，加热并搅拌，然后向其中滴加2mL 3%的H₂O₂，继续将溶液加热，同时逐滴加入2mol·L^-1的NaOH溶液，保持溶液的pH=3.5～4.0，再加热片刻，使Fe³⁺充分水解成Fe（OH）₃沉淀，静置一定时间后在普通漏斗上过滤，滤液置于蒸发皿中。

③在提纯后的硫酸铜溶液中，滴加1mol·L^-1H₂SO₄进行酸化，使pH=1.0～2.0，然后在石棉网上加热、蒸发，浓缩至液面上出现一薄层结晶时，即停止加热。

④浓缩液冷却至室温，析出的硫酸铜结晶在布氏漏斗上进行抽滤，将水分尽量抽干。

⑤停止抽滤后，将硫酸铜置于滤纸上，吸去硫酸铜表面的水分。

⑥在台秤上称其质量，并计算收率。

2. 硫酸铜纯度的检验

①将之前已称好的1g粗硫酸铜晶体粉末，置于小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL 1mol·L^-1的稀H₂SO₄酸化，然后加入2mL 3%的H₂O₂，煮沸片刻，使其中的Fe²⁺氧化成Fe³⁺。

②待溶液冷却后，在搅拌下，逐滴加入6mol·L^-1氨水，直至最初生成的蓝色沉淀完全消失，溶液呈深蓝色为止。此时Fe³⁺已完全转化成Fe（OH）₃沉淀，而Cu²⁺则完全转化为［Cu（NH₃）₄］²⁺：

Fe³⁺+3NH₃·H₂OFe（OH）₃↓+

2CuSO₄+2NH₃·H₂OCu₂（OH）₂SO₄↓（蓝色）+（NH₄）₂SO₄

Cu₂（OH）₂SO₄+（NH₄）₂SO₄+6NH₃·H₂O2［Cu（NH₃）₄］SO₄+8H₂O

③用普通漏斗过滤，并用滴管将1mol·L^-1氨水滴于滤纸内的沉淀上，直到蓝色洗去为止（滤液可弃去），此时棕黄色的Fe（OH）₃留在滤纸上。

④用滴管把3mL稍热的2mol·L^-1HCI滴于上述滤纸上，以溶解Fe（OH）₃。如果一次不能完全溶解，可将滤液加热，再滴到滤纸上洗涤。

⑤在滤液中滴入2滴1mol·L^-1的KSCN溶液，则溶液应呈血红色。Fe³⁺愈多，血红色愈深，因此可根据血红色的深浅程度比较出Fe³⁺的多与少。保留此血红色溶液与下面试验进行对照。

⑥称取1g提纯过的精硫酸铜，重复上面的实验操作，比较二者出现血红色的深浅程度，以评定产品的质量。