实验2-3　粗食盐的提纯

一、实验目的

1.掌握用化学方法提纯氯化钠的原理和方法。

2.正确使用普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵；规范进行沉淀分离操作。

3.了解中间控制检验和氯化钠纯度检验的方法。

二、实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca²⁺、Mg²⁺和等的盐），不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去、可溶性杂质可用化学方法除去，其中对于，可加入稍过量的BaCl₂溶液，生成BaSO₄沉淀，再用过滤法除去，即：

Ba²⁺+BaSO₄↓

由于BaSO₄不易形成晶形沉淀，所以要加热粗食盐溶液并在不断搅拌下缓慢滴加BaCl₂的稀溶液，沉淀出现后，继续加热并放置一段时间，进行陈化，以利于晶体的生成和长大。

粗食盐中的Mg²⁺、Ca²⁺以及为沉淀而带入的Ba²⁺，在加入NaOH溶液和Na₂CO₃溶液后，可生成沉淀再过滤除去。

Mg²⁺+2OH^-Mg（OH）₂↓

Ba²⁺+BaCO₃↓

Ca²⁺+CaCO₃↓

过量的NaOH和Na₂CO₃可通过加HCl除去。

对于很少量的可溶性杂质如氯化钾等，在后面的蒸发、浓缩、结晶过程中，绝大部分会仍然留在母液之中，从而可与氯化钠分离。

生产上，在物质提纯过程中，为了检查某种杂质是否除尽，常常需要取少量溶液（称为取样），在其中加入适当的试剂，从反应现象来判断某种杂质存在的情况，这种步骤通常称为“中间控制检验”，而对产品纯度和含量的测定，则称为“成品检验”。

三、仪器和药品

仪器：台秤；烧杯；普通漏斗；漏斗架；布氏漏斗；吸滤瓶；真空泵；蒸发皿（100mL）；石棉网；酒精灯；玻璃棒。

药品：固体粗食盐；HCl（2mol·L^-1）；NaOH（1mol·L^-1，2mol·L^-1）；BaCl₂（1mol·L^-1）；Na₂CO₃（1mol·L^-1）；Na₂SO₄（2mol·L^-1）；（NH₄）₂C₂O₄（0.5mol·L^-1）；镁试剂；pH试纸；滤纸。

四、实验步骤

1. 粗食盐的提纯

①在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。继续加热至沸时，在不断搅拌下缓慢逐滴加入1mol·L^-1的BaCl₂溶液至沉淀完全（约2mL），陈化半小时。

为了检测沉淀是否彻底，可取上层清液少许，加入1～2滴BaCl₂溶液，观察是否有浑浊现象。若没有浑浊，说明已沉淀完全。反之，则说明还存在于溶液中，需再滴加BaCl₂溶液，直到沉淀完全。继续加热保温5～10min，放置一会儿后用普通漏斗过滤。

②在上述滤液中加入1mL 2mol·L^-1的NaOH溶液和3mL 1mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，加热至沸腾。待沉淀稍沉降后，吸取上层清液约1mL进行离心分离，取分离出的清液加入2mol·L^-1 Na₂SO₄溶液1～2滴，振荡试管，观察有无浑浊产生。若无白色浑浊，表明上面所加过量的Ba²⁺已沉淀完全，弃去试液（为什么不能倒回烧杯中？）；若有白色浑浊现象，则在溶液中再加0.5～1mL Na₂CO₃溶液（视浑浊程度而定），加热至沸，然后再取样检验，直至Ba²⁺沉淀完全。静置片刻，用普通漏斗过滤。

③在滤液中逐滴加入2mol·L^-1 HCl，并使滤液呈微酸性（pH=3～4）。

④将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。

⑤适当冷却后，用布氏漏斗抽滤，要使结晶尽量抽干，并用少许水洗涤两次，每次洗涤也应尽量抽干。

⑥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。

⑦冷却至室温，称量并计算产率。

2. 产品纯度的检验

各取少量（1g）提纯前后的粗食盐和精食盐，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。

（1）的检验

在第一组的两溶液中分别加入2滴1mol·L^-1 BaCl₂溶液，比较二者沉淀产生的情况。

（2）Ca²⁺的检验

在第二组的两溶液中各加入2滴0.5mol·L^-1的（NH₄）₂C₂O₄溶液，分别观察有无白色沉淀产生。

（3）Mg²⁺的检验

在第三组的两溶液中，各加入2～3滴1mol·L^-1NaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2～3滴镁试剂，比较两溶液产生蓝色沉淀的情况。

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg（OH）₂沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可以用来检验Mg²⁺的存在。